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    ICP-OES雙向觀測模式對鋼及其合金進行分析

    提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2022/1/10 22:05:51  閱讀次數:92次   進入該公司店鋪

     言:鋼鐵制造商對各種金屬和痕量元素進行質量控制測試,以確保其 終產品的等和性能。中國國家標準化管理委員會使用 GB/T 20125- 2006 標準“低合金鋼 ― 多元素的測定 ― 電感耦合等離子體發射光譜 法”控制所制造的鋼產品質量。 不同等的鋼具有不同的元素含量指標,大多數鋼和不銹鋼等規定 硫的重量百分比小于 0.05%,且磷的重量百分比小于 0.04%。利用電 感耦合等離子體發射光譜 (ICP-OES) 技術能夠輕松測量樣品中這一濃 度范圍內的元素,實驗室從期望能否“完成工作”進一步考慮特定儀 器能否提高其樣品通量、降低成本、簡化樣品處理和儀器運行,以 及能否在大批樣品分析過程中提供可靠的結果。

     

    本應用簡報證明了 Agilent 5100 垂直雙向觀測 (VDV) ICP-OES 儀器在使用 GB/T 20125-2006 方法分析鋼鐵 樣品時的性能和優勢。該儀器在這一應用中具有許 多優勢,包括能夠快速分析大量具有挑戰性的鋼鐵 樣品。

     

    實驗部分 儀器 利用 Agilent 5100 垂直雙向觀測 (VDV) ICP-OES 進行 此次分析,該儀器具有各種功能,可實現高樣品通 量并使具有挑戰性的鋼鐵樣品獲得可重現的準確 結果。 儀器使用 Vista Chip II 檢測器,處理速度達 1 MHz, 是 ICP-OES 中所用的所有電荷耦合檢測器 (CCD) 中 的快速度,可提供高通量、高靈敏度和的動 態范圍。 儀器的垂直雙向觀測 (VDV) 配置支持在軸向和徑向 模式下進行測量。分析人員能夠在軸向觀測模式下 測量低濃度的磷和硫等元素時獲得高靈敏度,并 在徑向觀測模式下測量百分比濃度的鎳和鉻等元 素,無需對樣品進行稀釋。參見圖 2 確定每種元素 所用的等離子體觀測模式。 Agilent 5100 VDV ICP-OES 采用垂直炬管系統,能夠 處理復雜的基質。多年來,垂直炬管已成為運行 挑戰性基質所公認的標準配置,因為它所需的清潔 和更換頻率較低 [1]。垂直炬管與 27 MHz 下運行的 穩定固態射頻 (SSRF) 系統相結合,提供了可靠、穩 定的等離子體,能夠為挑戰性樣品提供穩定性。這意味著即使儀器在測量鋼鐵樣品一整天 后也可獲得準確的結果。即插即用式炬管載架可自 動定位垂直炬管并連接氣體,以便快速啟動并確保 不同的操作人員獲得可重現的結果。在分析中,將 RF 功率增加至 1.5 kW 并將霧化器氣 體流速設置為 0.55 L/min,可提高高濃度 Fe 基質中 S 和 P 等難分析元素的檢測限。等離子體氣體流速 默認值為較低的 12 L/min。此流速無需提高,也可 輕松應對更高的 RF 功率和復雜的基質。儀器操作 條件列于表 1 中。 在該應用中,5100 VDV ICP-OES 配備的進樣系統包 括 OneNeb 霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和 5100 雙向觀測炬管(可拆卸,石英,1.8 mm 中心管)。 樣品通過 SPS 4 自動進樣器引入儀器。

     

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    樣品處理 通過分析兩種 CRM(GH-135 6934 和 GSBH 40031-93) (中國國家鋼鐵材料測試中心)驗證方法,CRM 中 元素的標準濃度列于表 3 中。 根據 GB/T 20125-2006 方法所述,在電熱板上將 0.5 g CRM 于硝酸、鹽酸和高氯酸混合酸中消解。將消解 液移至 100 mL 容量瓶中,使用 18 M? 去離子水定 容,得到約 0.5% 的 TDS。

     

    標樣處理 利用安捷倫單元素儲備液配制多元素校準標樣? 白和標樣均以 5000 mg/kg Fe 樣品進行基質匹配, 該 Fe 基質樣品使用 6N 高純度鐵按照與樣品相同的 消解方法制得。

     

    校正技術 由于 Mn、Mo 和 Ti 干擾物質的存在,因此對 S 需要 采用干擾元素校正技術 (IEC),另外由于 Cr 干擾物 質的存在,對 As 同樣需要采用 IEC。為簡化分析, 使用校準標樣作為 IEC 分析物標樣。利用與校準標 樣中所用基質相同的 Fe 基質配制單元素干擾物質 標樣。使用 ICP Expert 7 軟件可輕松設置 IEC 參數, 參數確定后將其存儲于模板中,并在后續分析中重 復使用。無需內標校正。 利用擬合背景校正 (FBC) 與離峰背景校正技術結合 [2] 可校正任何光譜干擾物質。FBC 技術簡化了方法 開發,無需為每種元素設定離峰背景校正點,即可 確?焖、準確的校正背景。表 2 列出了每種元素 所用的背景校正方法。

     

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    結果與討論 校準曲線的線性 在寬濃度范圍內所有波長下獲得的線性校準相關系 數均大于 0.99999。這一高度線性意味著可測定鋼 樣品中寬范圍的預期濃度,而無需進行額外的稀 釋?商岣邩悠吠坎⑾凉撛诘南♂屨`差和樣品 污染。

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    方法檢測限和 CRM 回收率 在該應用中,通過將 5000 mg/kg Fe 基質空白溶液 分析 10 次來測定 MDL。將 MDL 作為基質空白 10 次 測量值的 3 倍 SD 來計算。該分析獨立運行 3 次。 將 CRM(GH-135 6934 和 GSBH 40031-93)重復分析 兩次,結果為三次單獨分析的平均值。表 3 所列 的結果表明回收率,處于標準值的 ±10% 范圍 內,證明該儀器分析帶有復雜基質的樣品具有高準 確度。 穩定性測試 通過連續分析鋼鐵樣品 8 小時,對方法的穩定 性和精密度進行測試。結果(圖 4 和表 4)顯示, 所有元素在 8 小時內的測量精密度為 < 1.5% RSD。 證明 5100 系統在連續多個小時測量鋼鐵樣品等挑 戰性樣品時能夠可靠地提供準確的測量結果

     


    結論: 按照 GB/T 20125-2006 標準“低合金鋼 ― 多元素的 測定 ― 電感耦合等離子體發射光譜法”,利用垂直 炬管在雙向觀測模式下操作的 Agilent 5100 VDV ICPOES 測量兩種鋼認證標準物質。 盡管樣品難以分析,儀器的雙向觀測功能與 GB/T 方法結合可提供準確的結果,回收率處于標準值的 ±10% 以內。 儀器的垂直炬管和穩定的 SSRF 系統可提供測 量穩定性,8 小時內測得的所有元素的 %RSD 均小 于 1.5%。 該儀器的寬線性動態范圍使其非常適用于繁忙實驗 室中鋼樣品的常規分析,因為它無需進行樣品稀 釋,而樣品稀釋會延長樣品處理時間并引入發生 誤差的風險。儀器附帶的軟件包括各種背景校正技術。通過對復 雜樣品基質中存在的任意光譜干擾進行校正可獲得 準確的結果。 Agilent 5100 VDV ICP-OES 能夠快速、準確、可靠地 測量鋼消解樣品,適用于具有挑戰性的基質和寬范 圍的分析物濃度。

     

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